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浅析孔板流量计在液相色谱分析中泵系统精度的检测

作者: 来源:秒速飞艇 发布时间:2017-10-23 11:10:00

 液相色谱分析中泵系统精度的检测

泵系统精度是用于制药和其他行业的高性能液相色谱(HPLC)分析的关键。在HPLC中进行的功能包括检查纯度、监测药物中间体在化学合成过程中的变化、稳定性和溶出试验,以及执行正在进行的质量控制程序。

高效液相色谱分析简介

通过高效液相色谱法测定分析物是基于准确和重现性的柱保留时间,因为分析物通过HPLC系统被泵入。重复保留时间是关键的,取决于准确,均匀,可再生的HPLC泵流量。

注意区分准确度和精确度是很重要的。这两个术语看似相同,但未必如此。例如,高效液相色谱系统(或其他许多系统,如分析天平)可以精确地进行测试。这意味着他们总是提供相同的结果。但结果可能不准确,也就是说,它们恰恰是不准确的。

那么,问题是怎么发生的呢?那么,HPLC系统中的泄漏或其他故障会导致分析错误。这意味着应定期检查HPLC系统,以确保泵流量正确校准。这是业务资格的一部分。OQHPLC系统投入使用并继续进行系统校准检查部分开始。

色谱故障

液泵故障是不正确读数的常见原因。定期更换活塞密封可以减少泵故障的发生。另一个重要的过程是在HPLC系统的例行性能验证过程中检查泵的流量精度。

有两种检查泵流量精度的方法。一种是手动方式,另一种是简单方式。

液泵流量精度的手动检查是容积法。它需要耐心,敏锐的视力,秒表和精密的量筒。

技术人员开始收集量筒中的HPLC洗脱液,同时启动手表。当收集足够的体积时,技术人员同时停止流入钢瓶并停止观察。然后,技术人员计算并记录每分钟毫升的流量。

计算标准偏差必须采取几种措施。对于手动高压泵流量分析劳动密集重复过程帐户。

实现流量测量是使用孔板流量计flowcal 5000便携式装置可从tovatech的简单方法。

数字式孔板流量计的工作原理

结构紧凑,重量轻flowcal 5000数字式孔板流量计是通过重复和需要溶剂填补140微升流管时间的精确测量。当溶剂充满管时,弯月面通过两个光学传感器。这些传感器与内部定时器连接,以监测半月板的渡越时间。

否则,当液体进入流量计底部并开始填充测量管时,弯月面通过底部传感器。这会激活计时器。当半月板到达顶部时,它激活第二个传感器,它打开阀门并排水管。

然后阀门关闭,过程重复。新的测量更新单元的4位液晶显示和数据读数通过RS-232接口热敏打印机或计算机的6位转移(XXXXXX)阅读。

该传感管的体积小,流量下降到50µ/分钟进行准确测量,测得的流量是独立的液体的粘度为10厘泊。一致的读数表明HPLC泵工作正常。一个变化信号泄漏或其他故障需要注意。

其他flowcal 5000特点

可与任何HPLC系统的单位都配备了一个单芯片微控制器和校准提供重量在1毫升/分钟。多点校准可作为设备保证了线性度从0.0525毫升/分钟精确到1%的阅读。他们都是具有一个安装包,一个清洁套装,和UKAS(相当于NIST可溯源校准证书)说明显示的流量在实际流量±1%在每个校准点。包括操作说明在内的所有东西都装在手提箱里。

校准点记录在证书的结果从一个广泛的进程以实现统计准确的数据,例如,30 + 40 +为读数,读数为100,在5.0ml/min ~读数。数据的采集和平均通过RS 232接口到PC证书显示这些读数的平均每流量和来电显示的流量。此外,证书显示百分比误差和百分比标准偏差。

数字流量计校准过程

按照GLP(良好实验室规范)并符合其他规定,数字孔板流量计应重新调整每年或者看来单元工作不正常。

认证测试设备需要校准流量计为了发出新的校准证书。这不是一个简单的过程,需要恒定的流量水源。如果需要,调整需要访问对用户不可用的固件。

一个更实际的方法是返回flowcal 5000流量计tovatech重新校准,这个过程大约需要14天。返回的单元附有如上所述的校准证书,并详细说明该程序的结果。这里是一个简短的描述的校准过程:

流量计是先用水冲洗。然后“发现”(或“前”)的读数采取为测量精度在国家流量计它了。

客户可以要求校准证书在所有校准点显示“之前”数据,而不是仅在1毫升/分钟。

然后对流量管进行清洗,检查传感器,进行任何维修,并进行必要的调整,使流量计进入规范。然后将流量计校准到所有客户所需的流量。“后”数据记录在校准证书上。这确认返回的流量计按规格执行。

如何维护数字式孔板流量计

使用不当会造成测量不准确。这里有一些提示,以保持仪器。

不要立即引入流量计中的两种不混溶液体,而不允许第一液体蒸发或引入第三溶剂,其中两种溶剂是可混溶的。

保养不佳的传感管可能会捕获管内气泡并产生高读数。如果观察到气泡,关闭单元,让管排空2秒。启动流量计和让它填充。

如果流量计放置一周或更长时间,应用乙醇冲洗,以防藻类生长。

5000flowcal经常使用清洗后应每两周在操作通常需要大约15分钟。

提供的清洗工具包和说明用于此重要功能。它不需要拆卸传感管,这一步将使工厂校准失效。清洁是一个简单的过程:

断开连接到垂直安装流量计底部的进水管的管道。

给单元供电。

把一个小的组织或干净的布绕在流量计顶部伸出的流动管周围。这样可以防止清洗液通过附近的电源和RS-232插座进入流量计。

检查清洁刷,以确保清洁,没有松散的刚毛或纤维。

将它浸入清洗液中,小心地插入流动管中,向下推直到感觉到阻力为止。

轻轻转动刷子,在管子上下移动,收集组织中的泡沫。

拆卸后刷,填补供应20毫升注射器用干净的温水和连接提供的钝针Luer。将小口径油管连接到钝端针,然后小心地将油管20毫米推入流动管顶部,慢慢注入温水。水通过流量管,溢出仪器底部的溢流管。5000flowcal流量计可以报告“错误2”或“错误4”,这种阀门可以听到打开排水通过排水口术。

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